卡爾—費(fèi)休庫侖電量法 微量水分調(diào)試及注意事項(xiàng)

一、卡爾費(fèi)休試劑（電量法）調(diào)試的注意事項(xiàng)：

正常情況下，在試劑啟封時(shí)倒出來的顏色為深褐色。若發(fā)現(xiàn)倒出來的試劑顏色為淡黃色則判定試劑失效。

試劑儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)該注意密封避光。溫度不宜超過30°。

調(diào)試步驟：

1：用微升進(jìn)樣器取60微升左右純凈水。

2：每注4微升純凈水停頓1-2秒，等待試劑與水的化學(xué)反應(yīng)。

3：當(dāng)試劑變?yōu)榘导t色時(shí)，每注2微升水，停頓3秒左右。

4：若試劑變?yōu)榈S色還顯示過碘，則選用0.5微升進(jìn)樣器。注約0.2-0.3微升左右純凈水。待儀器正常記數(shù)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)即可。

調(diào)試電解電極內(nèi)試劑操作步驟：

電解電極內(nèi)試劑若還是深褐色會(huì)導(dǎo)致儀器在過水，過碘之間來回跳動(dòng)。屬正?，F(xiàn)象。只需注些純凈水調(diào)至淡黃色即可。

1:取2微升純凈水，取下電解電極上方的干燥管，將純凈水注入電解電極內(nèi)的試劑。

2：關(guān)閉電源，輕輕搖晃電解池。

3：若試劑變?yōu)榫萍t色，則注入1微升純凈水，搖晃池瓶。直至電解電極內(nèi)試劑變?yōu)榈S色，儀器技術(shù)到達(dá)終點(diǎn)即可。

注意事項(xiàng)：

1：調(diào)試試劑時(shí)若沒有間隔直接將水注入試劑，會(huì)導(dǎo)致試劑迅速變色，記數(shù)不停。（電解電極和大池瓶內(nèi)的試劑一起變?yōu)榈S色）

2：迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數(shù)，不能到達(dá)平衡的跡象。重則燒毀電解電極。

3：將深褐色的試劑倒入電解電極內(nèi)，輕輕搖晃，若試劑變?yōu)榈S色，則證明電解電極內(nèi)有水，未烘干。或調(diào)試試劑注水過急，過多。

4：調(diào)試試劑后顯示數(shù)值與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果無關(guān)，沒有參考價(jià)值。

二、試劑的失效判定：

1：人為調(diào)試過程中，一次性注入過多的純凈水，電解電極內(nèi)和大池瓶內(nèi)的試劑同時(shí)變色。儀器記數(shù)不停。在這種情況下屬人為操作失誤導(dǎo)致試劑失效。

2：電解電極未烘干，倒入試劑，試劑立刻變?yōu)榈S色，會(huì)使試劑失效。這種情況下屬于未清洗烘干導(dǎo)致試劑失效。

3：長時(shí)間過水，電解電極內(nèi)試劑又由淡黃色變?yōu)榘导t色，試劑過水失效。

4：當(dāng)電解、測量兩排指示燈全部亮綠燈，一直記數(shù)不停。電解內(nèi)有大量氣泡，可能試劑失效，長時(shí)間電解失效試劑會(huì)導(dǎo)致電解電極燒黑，燒毀。

特別注意：長時(shí)間電解失效的試劑會(huì)導(dǎo)致電解電極燒毀。

三、電解電極更換判定：

1：電解電極內(nèi)部鉑金網(wǎng)變?yōu)殍F銹色或更深的顏色，這種情況下是長時(shí)間電解失效的試劑造成的電解電極燒毀。

2：內(nèi)部鉑金網(wǎng)被大量沉淀物阻塞。這種情況屬于常年的樣品殘留物累積，為保證測量結(jié)果準(zhǔn)確性，請(qǐng)及時(shí)更換。

四、更換試劑時(shí)：

請(qǐng)注意，應(yīng)使用卡爾費(fèi)休試劑（電量法）[又稱為卡爾費(fèi)休試劑（庫倫法）]有吡啶，無吡啶均可。但無吡啶所測試的結(jié)果比有吡啶低。

測試含有酮類，醛類的樣品請(qǐng)使用酮醛試劑。

使用不符合儀器類型的試劑會(huì)導(dǎo)致所測結(jié)果不準(zhǔn)，和電極，儀器的整體損傷。請(qǐng)注意。

五、電解池對(duì)外界環(huán)境的要求：

1：池瓶盡量密封好，如果涂抹真空油脂，每隔一天就要轉(zhuǎn)動(dòng)池瓶的接口處，避免被真空油脂封死。

2：室內(nèi)環(huán)境濕度保持在60％以下，若高于70％會(huì)對(duì)測試結(jié)果產(chǎn)生影響。

3：干燥管內(nèi)干燥劑若變色為三分之二時(shí)更換。

4：注意干燥劑不要阻塞干燥管下方的氣孔。

5：使用時(shí)間超過10個(gè)月以上，為避免測量電極氧化，要使用刀片的刀背處或其他不損傷電極的工具輕輕剮蹭兩個(gè)鉑金腿。兩個(gè)鉑金腿正常情況下是垂直分開的。

6：電解電極內(nèi)的鉑金網(wǎng)正常情況下是呈‘一’字型平躺的，若內(nèi)部鉑金網(wǎng)翹起，請(qǐng)使用木棒或其他不宜損傷電極的工具輕輕壓下即可。

六、電解池的清洗：

電解池推薦使用無水乙醇清洗。

清洗完畢后在40-50°左右的條件下烘干。

烘干完畢后和倒入大池瓶和電解電極內(nèi)少許試劑并輕輕搖晃，若試劑變?yōu)榈S色則表示未烘干。

七、其他注意事項(xiàng)：

大氣內(nèi)含有水分子，池瓶很難阻絕空氣對(duì)其影響。在測試樣品時(shí)，快速抽出進(jìn)樣器會(huì)減小相應(yīng)誤差。

進(jìn)樣器內(nèi)的氣泡會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的誤差。

請(qǐng)每天正常開機(jī)，將電解池內(nèi)的水分電解掉。

若涂抹真空油脂每隔一天請(qǐng)轉(zhuǎn)動(dòng)涂抹過的接口處。

0.5微升進(jìn)樣器使用前先抽涮兩次。

0.5微升進(jìn)樣器不能拉倒頂部。

八、儀器的漏數(shù)原因及解決方法：

在正常情況下，儀器到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)候會(huì)停止不再記數(shù)，有時(shí)候會(huì)有未按下啟動(dòng)重新記數(shù)的情況。這種情況被稱為漏數(shù)。

導(dǎo)致漏數(shù)的原因：

1：電解池瓶的內(nèi)壁，電解電極內(nèi)壁有水。

2：長時(shí)間未開機(jī)，電解池內(nèi)有大量水分，導(dǎo)致漏數(shù)的情況。

3：調(diào)試試劑前電解電極未烘干。

4：調(diào)試試劑時(shí)注水過多，電解電極內(nèi)試劑與大池瓶內(nèi)的試劑一起變?yōu)榈S色。在這種情況下試劑迅速變色，會(huì)導(dǎo)致儀器漏數(shù)。

5：所檢測的樣品含有酮類或醛類，導(dǎo)致普通試劑與樣品反應(yīng)，會(huì)造成漏數(shù)。